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3-丁烯-1-醇的制备方法中烯丙基溴的作用

  为了解决现有方式的不足,天博体育app为本领域提供了一种便于工业化操作、生产成本低的方法。为了达成上述目的,通过以下方案实现了一种3-丁烯-1-醇的制备方法,其包括以下步骤:

  ① 四氢呋喃、锌粉、10%氯化铵溶液进入反应器搅拌备用;

  ② 在步骤1的备用反应液中加入烯丙基溴,搅拌备用;

  ③ 取三氧烷分5次加入步骤2的备用反应液中,搅拌10-12小时,后将反应液温度降至20-25℃备用;

  ④ 步骤3反应液用二氯甲烷萃取三次,然后合并二氯甲烷层,用200L饱和氯化钠溶液洗涤二氯甲烷层两次;

  ⑤ 常压下蒸发二氯甲烷和四氢呋喃,收集112℃-114℃的馏分,得到61kg的3-丁烯-1-醇。本发明可以解决现有方式的不足,天博体育app为本领域提供一种便于工业化操作、生产成本低的方法。

  常压蒸馏除去乙醚和四氢呋喃,收集112℃~114℃馏分,得3-丁烯-1-醇59kg,纯度98.5%(GC),收率80.6%。制备方法还可以根据具体实施方案,按照以下各种原料和配比的要求制备3-丁烯-1-醇产品。制备方法中的三聚甲醛可用多聚甲醛或甲醛代替,烯丙基溴可由烯丙基氯和烯丙基碘代替。本发明制备方法中醛与烯丙基卤化物的摩尔比为1.2-1.5;氯化铵也可以是溴化铵、硫酸铵、硫酸氢铵等无机弱酸铵的水溶液,无机弱酸铵水溶液的浓度可以在5%到饱和之间;四氢呋喃与无机弱酸铵的体积比为1:5或1:1×4、1:6~10或1:11~20;一般选用100-200目锌粉,锌粉与烯丙基卤化物的摩尔比为1:1.2-1.5。

  以上就是3-丁烯-1-醇的制备方法,及烯丙基溴的作用,更多比较好的制备方法,欢迎互相交流沟通,按照现在发展的减排方式,逐渐走向便于操作、成本低的方向。