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  合成酮康唑的制备方法有几种方式可以制备,但是制备的方式不是比较简洁,结果纯度也不是比较好,鉴于此,下面给大家介绍一种酮康唑的制备方法,和天博体育app。

  下面将对实施例中的方案进行清楚而完整的描述,显然,所描述的实施例只是本发明实施例的一部分,而不是所有的。具体实施方式:

  该化合物的制备步骤为:取500ml三口烧瓶,加入干燥的二氯甲烷(280ml)和三氯化铝(26.68g,0.20mol),在25℃下缓慢滴加2-溴乙酰溴(22.20g,0.11mol)℃, 搅拌30分钟,滴加间二氯苯(14.70 g,0.1 mol),升温回流搅拌16小时得到反应液,缓慢滴入冰水中,控制温度不过10℃℃, 把温度增加到25度℃, 搅拌30分钟,分离液体,弃去上层,下层用30mL水冲洗两次,干燥无水硫酸镁,浓缩得淡黄色式VI固体化合物21.96g,82%)进行下一步,或用乙醇重结晶得白色式VI固体化合物;制备250ml机械搅拌三口烧瓶,向式VI化合物(21.7g,0.09mol)中加入三乙胺(10.93g,0.108mol)、二氯甲烷(150ml)、咪唑(6.13g,0.09mol),控制温度不过10℃℃. 加入后,在5-10℃下反应℃ 5小时后加入二氯甲烷(50ml),上层分层丢弃,下层用水(30ml)洗涤2次,干燥,二氯甲烷浓缩得式Ⅱ化合物。收率21.12g,收率92%。

  制备酮康唑时使用溴乙酰溴可以得到反应液,这样制备的方式可比较好的解决目前酮康唑合成中步骤多、收率和纯度低的缺陷。