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  虽然溴乙酰澳供试品溶液中的杂质与二澳乙酸保留时间相同,但溴乙酸与二溴乙酸均无特征紫外吸收峰,无法通过DAD确认杂质为二溴乙酸。因此,取溴乙酰溴(批号为P1033548)供试品溶液进行液相色谱质谱联用分析,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(天博体育app用醋酸调至pH 5. 0)-乙腈(V:V=95:5),采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式采集,结果见图3。通过质谱分析测得,保留时间为3. 04 min 色谱峰, 138. 90[M+H]* :138. 90[ M+2+H]*=1:1为溴乙酸峰;保留时间为4.95 min色谱峰, 214.61 [ M +H]t :216. 91 I[ M+2+H]+ :218. 70[ M+4+H]* =1 :2:1为二溴乙酸峰;并且出现171.01[ M+H]+ :172. 86[ M+2+H]*:174.84[ M+4+H]*=1 :2:1为二溴乙酸脱去一-COOH后的碎片离子峰,进- -步确认其为二澳乙酸峰。